精细化工中间体

有机化工论文_3,5-二甲基苯酚合成工艺改进

 

文章摘要:以乙酰乙酸乙酯和乙醛为起始原料,以无水碳酸钠作为碱,经过Robinson环合反应得到4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮,收率为95%。对无水碳酸钠体系催化的Robinson环合反应进行应用拓广,在该体系催化下,脂肪醛和芳香醛底物均可转化为相应二取代环己烯酮产物。环合产物4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮经皂化脱羧过程可定量转化为关键中间体3,5-二甲基-2-环己烯酮,收率为99%。将3,5-二甲基-2-环己烯酮直接脱氢芳构化,得到了目标产物3,5-二甲基苯酚。采用1HNMR和13CNMR对产物及中间体结构进行了表征。在本文建立的工艺条件下,3,5-二甲基苯酚的总收率为66%。该工艺适用于3-甲基-5-丙基苯酚的合成,具有一定的普适性。

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